4.2.4 Определение содержания буры и борной кислоты

Содержание борных препаратов гостируется только для икры лососевых рыб.

Из озоленного продукта борсодержащие соединения извлекаются водой в присутствии серной кислоты. Борную кислоту в вытяжке определяют титрованием 0,1 н раствором NaOH в присутствии глицерина или инвертного сахара при индикаторе фенолфталеине.

Приготовление инвертного сахара. 0,5 кг сахара-рафинада растворяют в 166 мл дистиллированной воды, кипятят до получения прозрачного раствора. Приливают 4,2 мл 3 н раствора серной кислоты; перемешивают в течение полминуты, снимают с нагревательного прибора и прибавляют 250 мл дистиллированной воды, содержащей 4,2 мл 3 н раствора щелочи натрия, хорошо перемешивают. Охлажденный раствор должен быть нейтральным (по фенолфталеину), прозрачным и бесцветным. Для сохранения раствора на длительное время его следует простерилизовать.

Порядок проведения анализа. Навеску икры массой 15 г помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 4 мл нормального раствора NаОН, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, высушивают и озоляют. К полученной золе приливают 5 мл дистиллированной воды и 5 мл нормальной серной кислоты, размешивают стеклянной палочкой. Спустя 3 - 5 мин добавляют 15 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют в коническую колбу на 100 - 150 мл. Чашку с золой и фильтр промывают 3 раза небольшими порциями горячей дистиллированной воды.

Для удаления углекислого газа фильтрат нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют 3 капли 1%-ного раствора фенолфталеина и точно нейтрализуют однонормальным раствором NaOH до слабо-розового цвета. К нейтрализованному раствору прибавляют 25 мл нейтрального глицерина (за неимением глицерина можно пользоваться 1 - 2 мл инвертного сахара) и титруют 0,1 н. раствором NaOH до появления розового окрашивания, затем в колбу прибавляют еще 10 мл глицерина (или 0,5 мл инвертного сахара). Если жидкость обесцветится, вновь титруют до розового окрашивания и так повторяют до тех пор, пока окраска жидкости в колбе после добавки глицерина или сахара не будет исчезать.

Определение борсодержащих соединений в пересчете на буру с 10 молекулами воды (Nа2В407• 10Н2О) производится по формуле (22):

Х=(V*К*9,5*1000) / m, (22)

где Х — количество буры в 1 кг продукта, мг;

V — количество 0,1 н. раствора NaOH, израсходованного на титрование, мл;

К — поправочный коэффициент для 0,1 н. раствора NaOH;

m — навеска продукта, г.