4.4.1 Определение содержания хлористого натрия (гост 27207-87)

Проведение испытания. Навеску средней пробы массой 20 г отвешивают в стаканчике или фарфоровой чашке с точностью до 0,01 г и без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, смывая горячей дистиллированной водой через воронку.

Колбу доливают горячей дистиллированной водой (температура 70 - 80°С) до 3/4 ее объема, хорошо встряхивают и оставляют на 30 мин при периодическом взбалтывании. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, доливают дистиллированной водой до метки и, закрыв пробкой, хорошо перемешивают содержимое. Содержимое колбы фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухой стакан или колбу.

Допускается так же использование вытяжки, приготовленной для определения общей кислотности исследуемых продуктов. В зависимости от предполагаемого содержания соли в исследуемом продукте берут от 25 до 50 мл профильтрованной вытяжки, нейтрализуют ее раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, приливают 1 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,05 н раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей при взбалтывании оранжево-красной окраски.

Навеску продуктов с интенсивной окраской, затрудняющей титрование раствором азотнокислого серебра, рекомендуется предварительно озолять. Для этого навеску 10 г помещают в тигель, подсушивают ее на водяной бане, а затем осторожно обугливают на газовой горелке или на электрических нагревателях. Обугливание оканчивают в тот момент, когда содержимое тигля легко распадается от надавливания стеклянной палочкой. Затем содержимое тигля количественно переносят в стакан вместимостью 300 - 400 мл, смывая тигель несколько раз дистиллированной водой.

Содержимое стакана осторожно, при помешивании, нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл. К жидкости прибавляют 3 - 5 капель раствора фенолфталеина, нейтрализуют ее раствором щелочи и доводят дистиллированной водой до метки. После тщательного перемешивания отбирают пипеткой 50 мл жидкости в коническую колбу, приливают 1 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,05 н раствором азотнокислого серебра.

Обработка результатов. Содержание хлористого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле (14):

X= (a*0,0029*V*100)/(m*v), (14)

где а — количество точно 0,05 н раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытываемого раствора, мл;

0,0029—титр 0,05 н раствора азотнокислого серебра в пересчете на хлористый натрий;

V — объем вытяжки, приготовленной из навески, мл;

v — объем вытяжки, взятой для титрования, мл;

m — масса навески продукта, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака, результат округляют до первого десятичного знака. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1%.