4.2.3 Определение азотистых летучих оснований

Порядок проведения работы. На технических весах отвешивают 10 г икры с точностью до 0,1 г и переносят в колбу перегонного аппарата на 500 мл.

В колбу приливают 200 мл дистиллированной воды, прибавляют 1 г окиси магния и во избежание вспенивания - кусочек чистого парафина. В коническую колбу-приемник наливают 25 мл 0,1 н раствора серной кислоты.

Отгонку проводят в течение 30 мин после появления первой капли дистиллята. После окончания перегонки избыток серной кислоты в приемнике оттитровывают 0,1 н раствором щелочью натрия с индикатором метиловым красным (10 капель). По результатам титрования судят о количестве всех летучих оснований в навеске икры.

Затем к оттитрованной жидкости прибавляют 10 капель смешанного индикатора бромтимоловый синий — феноловый красный и 20 мл формалина, предварительно нейтрализованного 0,1 н раствором щелочи натрия в присутствии того же индикатора. Раствор принимает желто-зеленую окраску.

Выделившуюся вследствие прибавления формалина кислоту снова оттитровывают 0,1 н раствором щелочи до перехода окраски раствора от желто-зеленого к фиолетовому.

Содержание всех летучих оснований (X) в мг % вычисляют по формуле (20):

X = (А-В)*1,4*К*100/М, (20)

а содержание азота триметиламина (X1) в мг % вычисляют по формуле (21):

X1 = (А-В-С)*1,4*К*100 / М, (21)

где А - количество 0,1 н. раствора серной кислоты, взятого в приемник, мл;

В - количество 0,1 н. раствора щелочи натрия, израсходованного на титрование избытка серной кислоты, мл;

С - количество 0,1 н. раствора NaОН, израсходованного на титрование раствора после добавления нейтрального формалина, мл;

1,4 - количество азота, эквивалентное 1 мл 0,1 н. раствора щелочи, мг;

К - поправка к титру щелочи;

М - навеска икры, г.

У свежей икры количество азота всех летучих оснований не превышает 15 — 17 мг %; в несвежей икре его содержание составляет более 30 мг %.

Количество триметиламина составляет (мг %, не более): в свежей икре - 7, в икре сомнительной свежести — 7 - 20, в несвежей — более 20.