4.2.5 Определение содержания уротропина

Содержание уротропина гостируется только для икры лососевых рыб.

Определение (качественное) уротропина в икре производится путем отгонки с водяным паром формальдегида, образующегося из уротропина при перегонке в кислой среде, и смешивания части дистиллята с фуксинсернистой кислотой.

Количественный метод определения основан на окислении формальдегида йодом в муравьиную кислоту в щелочной среде с последующим титрованием избытка йода раствором гипосульфита.

Порядок проведения анализа. Качественное определение уротропина. Измельченную навеску икры в 30 г размешивают в колбе с 200 мл воды и через 30 мин прибавляют 10 мл 25%-ного раствора фосфорной кислоты, нагревают и отгоняют с водяным паром 50 мл дистиллята. Затем 5 мл дистиллята мерным цилиндром переносят в коническую колбу на 200 мл, туда же добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и 5 мл фуксинсернистой кислоты. При наличии уротропина жидкость окрашивается в фиолетовый цвет.

Количественное определение уротропина. Измельченную навеску икры в 30 г размешивают в колбе с 200 мл воды и через 30 мин прибавляют 10 мл 25 %-ной фосфорной кислоты, нагревают и отгоняют формальдегид с водяным паром до получения 100 мл дистиллята. Затем производят пробу на присутствие формальдегида. Отгонку прекращают при получении отрицательной реакции на формальдегид при испытании нескольких капель дистиллята с раствором фуксинсернистой кислоты. После этого собранный дистиллят переносят в коническую колбу с притертой пробкой и добавляют туда 20 мл 0,1 н раствора йода в йодистом калии и 10 мл 0,1 н раствора щелочи натрия, взбалтывают и оставляют жидкость стоять в течение 10 - 15 мин. Затем раствор подкисляют 10 мл 0,1 н раствора серной кислоты и избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором гипосульфита в 1 %-ном растворе крахмала или индикатора.

Содержание уротропина (X) в процентах вычисляют по формуле (23):

Х=(а*0,00117*100)/m, (23)

где а - количество 0,1 н раствора гипосульфита, израсходованного при титровании, мл;

0,00117 - количество уротропина, эквивалентное 1 мл 0,1 н раствора гипосульфита, г;

m - навеска икры, г.