4.2.4.2 Количественное определение (титрометрический метод)

Сущность метода. Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения йода с азотистокислым натрием в кислой среде и титрометрическом определении его.

Подготовка к испытанию. Приготовление раствора йодистого калия. 5 г йодистого калия, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды. В 1 см³ полученного раствора содержится 0,00382 г йода.

Проведение испытания. Навеску измельченного продукта от 0,5 до 1 г, взвешенную в тигле с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, смачивают 5 - 10 каплями раствора 330 г/дм³ гидроокиси калия. Содержимое тигля подсушивают и осторожно обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении (400 - 450 °С), периодически смачивая водой, до появления черно-стального оттенка.

Уголь измельчают стеклянной палочкой в порошок, обливают кипящей дистиллированной водой в количестве 10 см³, после чего перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см³.

Уголь промывают кипящей дистиллированной водой на фильтре последовательно пять-шесть раз, причем общее количество фильтрата не должно превышать 60 см³. После охлаждения фильтрата объем жидкости в цилиндре доводят дистиллированной водой до 60 см³ и добавляют 10 см³ бензина (хлороформа), 6 - 7 капель концентрированной серной кислоты и 3 - 4 капли раствора 250 г/дм³ азотистокислого натрия. Смесь интенсивно взбалтывают в течение 2 мин.

Одновременно проводят контрольный опыт, используя вместо исследуемого образца дистиллированную воду и все реактивы, как в опыте.

Из бюретки по каплям приливают раствор йодистого калия до одинаковой окраски в рабочем и контрольном опытах.

Обработка результатов. Массовую долю йода (Х5) в продукте в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле (33):

Х5 = (V*0,00382*100*100)/m*(100- m1), (33)

где V — объем раствора йодистого калия, израсходованного на титрование, см³;

m — масса образца, г;

m 1 — массовая доля воды в продукте, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

Результаты лабораторных исследований оформить в табл. 22.

Сделать заключение о соответствии исследуемого образца морских водорослей требованиям стандарта.

Таблица 22 – Результаты физико-химических исследований образца морских водорослей

5 Отчет должен содержать:

- название работы;

- цель работы;

- таблицы 21, 22 с результатами исследований;

- заключение о результатах испытаний органолептических показателей;

- заключение о результатах испытаний лабораторных показателей.